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化學(xué)試劑2-氯苯基硼酸的制備方法

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2021-03-15 11:20:17  瀏覽次數(shù):165
核心提示:今天化浪化學(xué)試劑網(wǎng)將給大家介紹一下2-氯苯基硼酸,它是一種單鹵代苯硼酸,在醫(yī)藥和發(fā)光二極管領(lǐng)域有著重要的作用。本次我們將注重給大家介紹它其中一種的制備方法。在以實驗室制取為例,首先將

今天化浪化學(xué)試劑網(wǎng)將給大家介紹一下2-氯苯基硼酸,它是一種單鹵代苯硼酸,在醫(yī)藥和發(fā)光二極管領(lǐng)域有著重要的作用。本次我們將注重給大家介紹它其中一種的制備方法。

化學(xué)試劑-2-氯苯基硼酸

在以實驗室制取為例,首先將83.32g正丁基氯加入360mL乙醚中,得到正丁基氯溶液,然后將12g鎂屑防御500ml三口瓶中,加入40ml乙醚,冰浴0攝氏度,在氮氣保護下,攪拌滴加正丁基氯溶液,注意控制滴加的速度,使得溫度不超過10攝氏度,反應(yīng)3小時后可得到正丁基氯化鎂的乙醚溶液。

 

然后去0.08mol的)1-丁基-2,3-二甲基咪唑乙酸鹽,邊攪拌邊加入0.025mol的碳酸鋰,得到一種催化劑,去該催化劑13.77g加入正丁基氯化鎂的乙醚溶液,混合均勻后降溫至15攝氏度,同樣在氮氣保護下進行攪拌滴加2-氯碘苯溶液和乙醚的混合溶液,控制滴加速度,使得溫度不超過20攝氏度,反應(yīng)3小時后可得到2-氯苯基氯化鎂溶液。

化學(xué)試劑-2-氯苯基硼酸

接著去1.75mol的硼酸三丁酯溶于420ml乙醚溶液中,得到硼酸三丁酯溶液,氮氣保護下想其中滴加2-氯苯基氯化鎂溶液,控制反應(yīng)溫度不超過20攝氏度,反應(yīng)共1.5小時。在滴加質(zhì)量濃度為45wt%的乙酸溶液,水解35分鐘,水相用100買了乙酸乙酯萃取2次,萃取液用200ml飽和食鹽水洗滌2次,減壓除去溶劑后,加入50ml石油醚和50ml乙酸乙酯重結(jié)晶,抽濾干燥后可以得到白色粉末2-氯苯硼酸月37.77g。

 

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