化工原料堿性綠1又可以叫做燦爛綠,屬于堿性三苯甲烷類染料,在水產養殖中常用作殺菌劑和抗寄生蟲藥,不過由于三苯甲烷類具有致突變、致畸性和致癌作用,我國和歐美已經嚴禁再說會產養殖中使用,在水產養殖過程中使用燦爛綠還會使池塘水體和土壤收到污染,在后續的養殖過程中容易在魚的體內形成殘留。所以在整個養殖過程中我們需要對池塘進行有效的監控。今天化浪網就來告訴大家該化工原料檢測的方法。
首先制備標準儲備液氘代孔雀石綠標準儲備液和燦爛綠標準儲備液。稱取氘代孔雀石綠標準品10毫克于50毫升的燒杯中,用少量乙腈溶液定容到50毫升棕色容量瓶中混勻,濃度為200微克每毫升。然后重復上述方式制備燦爛綠標準儲備液。
接著制備標準溶液,從燦爛綠標準儲備液和氘代孔雀石綠標準儲備液分別取0.5毫升至2個100毫升棕色容量瓶中,用乙腈定容,濃度為1微克每毫升。同樣的方式制備出0.01微克每毫升的燦爛綠標準溶液。
取土壤樣品2千克自然風干,去除打的石塊和雜質,過2毫米孔徑篩,用研磨器完全搗碎,混合均勻作為實驗檢測樣品。
稱取10克試樣與80毫升的離心管內,加入1微克每毫升氘代孔雀石綠標準溶液50微升,加入4毫升0.1mol/L的乙酸銨緩沖溶液、4毫升1mol/L對甲苯磺酸溶液和50毫升乙腈,用均質機均質然后離心,上清液倒入裝有20毫升水和40毫升二氯甲烷的分液漏斗,上下震蕩5分鐘,靜置分層,吸掉上層水相,再加入20毫升水重復上述操作,取下層溶液于雞心瓶中,40攝氏度下減壓濃縮至干,得到樣品液。
樣品液加入10mL乙腈洗脫雞心瓶,取2mL過活化的中性氧化鋁柱,收集到150mL棕色雞心瓶中,20mL乙腈洗脫中性氧化鋁柱,洗脫液全部收集到同一雞心瓶中,40℃減壓旋轉蒸發至干,后用2mL乙腈+水(1+1)溶液渦旋洗脫,取清液用0.2μm有機濾膜過濾,得提取液。
去5微升的提取液注入液質聯用儀檢測。如果同濃度的提取液的色譜峰保留時間與同濃度的標準工作液的色譜峰保留時間一致。且試樣中目標化合物的兩個子離子的相對豐度與標準溶液的相對豐度一致,相對豐度偏差不超過允許的相對偏差,則可判斷樣品中存在燦爛綠。
以上是化浪網在實驗室中檢測燦爛綠的方法,盡管比較復雜,但是準確度相對來說更加高。如果您有其他的事物需要做化工原料檢測實驗可以聯系我們。關注公眾號“化浪視野”還有更多化工行業的其他新聞資訊每日推送。
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