4-乙氧羰基苯硼酸是一種有機中間體,屬于精細化學品的一種,可以通過4-碘苯甲酸乙酯和硼酸三異丙酯的反應制得。他可以廣泛用于醫藥等領域。今天化浪網就來給大家介紹一下該精細化學品的合成方法。
首先在三口燒瓶中將碘苯甲酸溶于乙醇,然后緩慢加入98%濃硫酸,回流反應持續5小時。待反應完成后,減壓蒸干,殘渣用水洗滌并真空干燥后得到4-碘苯甲酸乙酯。然后在500ml的三口燒瓶中將制得的4-碘苯甲酸乙酯溶于無水THF,加入硼酸三異丙酯,降溫至-78攝氏度,滴加正丁基鋰,保持溫度反應半小時。反應完成后用飽和氯化銨水溶液淬滅反應,用1mol/L的鹽酸調節PH值至1,用乙酸乙酯提取合成物,合并有機相,飽和食鹽水洗滌后再用無水硫酸鈉干燥,減壓蒸除溶劑,殘渣用正己烷打漿,抽濾得到4-乙氧羰基苯硼酸,收率約為92%。
另一種方法是向帶冷凝管、干燥器的1L干燥茄形瓶中一次加入3A分子篩干燥的污水乙醇400ml,4-羧基苯硼酸33.0g,弄硫酸8ML,在105-110攝氏度下回流24小時,減壓蒸除乙醇,得到白色固體,加入500ml水,過濾后在用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌,水洗至中性后干燥即可以得到4-乙氧羰基苯硼酸,收率約為86.3%。
以上只是精細化學品4-乙氧羰基苯硼酸的兩種合成方法,更多的內容可以進入我們的官網化浪網進行查看或咨詢。關注公眾號“化浪視野”還有化工行業的其他新聞資訊每日推送。
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