硫代丁酸甲酯是一種具有刺激性的氣味,帶有熟透的水果香氣,性狀為透明黃色液體的精細化學品。它可以用于食品香精配方中,調配奶酪、番茄、洋蔥、大蒜、辣根、可可、奶油等食用香精中。本次化浪網主要給大家介紹一下硫代丁酸甲酯的生產方法。
我們需要先制備甲基硫代丁酰胺。具有擋板的夾套攪拌式反應器中加入314.4克78.47%的甲基硫代丁腈。接著緩慢地加入201.3克95%的硫酸,同時保持低于50℃的溫度。加完酸后,維持反應器的溫度在45℃15分鐘。
待上述反應完成后,將227.3克的異加醇加到反應器中。以5℃/分鐘的速率給反應器加熱,使其溫度達到沸騰的溫度,并使反應器底部溫度為116℃,頂部溫度為75℃。維持這種狀況5小時。排出部分蒸餾物,并用同樣數量的新鮮甲醇代替。用161.2克含32%氨的氫氧化銨中和反應物質。
抽提之后獲得兩個相。加入780克水和449.7克二氯甲烷。沉降后將被中和的物質分離,得到939.1克的有機相和1247.4克的水相。
在低壓下蒸餾去除輕蒸份。通過增加蒸發器浴的溫度和將壓力減少到幾mmHg繼續蒸發。得到263.5克的蒸發物硫代丁酸甲酯。硫代丁酸甲酯的滴定度大于99%。相對于所用的甲基硫代丁腈,所得酯的得率是72%。
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