3-氧代丙酸乙酯是一種重要的精細化學品,可以用于合成喹諾酮類抗菌藥物等。該類藥物具有抗菌譜廣、抗菌活性強、不良反應少、且可以與其他抗生素聯合用藥而被廣泛使用,是目前臨床使用z廣的抗菌藥物。本次化浪網就來給大家介紹一下這種化學品的制備方法。
制備方法:量取110g無水乙醇和250g甲苯混合均勻置于恒壓滴液漏斗內,將360g甲苯加入2L的圓底燒瓶內,將瓶內的空氣用氮氣置換,并在氮氣的保護下將50g金屬鈉加入反應瓶內,升溫至100攝氏度,待金屬鈉完全熔化后緩慢滴加甲苯、乙醇混合液,在0.5小時內滴加完畢,并控制反應瓶內溫度維持在100-105攝氏度,保溫30分鐘,無氣泡鼓出時表示反應完成。等反應結束后,蒸餾除去過量的乙醇和甲苯,得到乙醇鈉甲苯溶液。將該產物壓入高壓釜中,加入285g乙酸乙酯和100g甲苯。邊攪拌,邊往反應釜中充入一氧化碳氣體,保持反應釜溫度在65-70攝氏度,壓力升至24-26bar,約4小時后反應結束,自然冷卻至室溫并泄壓,得到3-氧代丙酸乙酯。
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