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化學試劑5-氟-2-甲基苯甲酸的制備方法

放大字體  縮小字體 發布日期:2021-08-23 11:54:07  瀏覽次數:183
核心提示:5-氟-2-甲基苯甲酸是一種重要的電子化學品光引發劑的原料,同時也是一個極具發展潛力的醫藥中間體。本次化浪化學試劑網將主要給大家介紹一下該試劑的制備方法。該試劑有多種制備方法,例如在強

5-氟-2-甲基苯甲酸是一種重要的電子化學品光引發劑的原料,同時也是一個極具發展潛力的醫藥中間體。本次化浪化學試劑網將主要給大家介紹一下該試劑的制備方法。

化學試劑-5-氟-2-甲基苯甲酸

該試劑有多種制備方法,例如在強堿性條件下直接加熱水解5-氟-2-甲基苯腈后得到5-氟-2-甲基苯甲酸,但是該方法雖然簡單且收率高,但是其原料5-氟-2-甲基苯腈的合成線路復雜、成本高。或者是以2-溴-5-氟甲苯為原料,通過格式反應得到鎂鹽,再與干冰反應制得5-氟-2-甲基苯甲酸,這種方法的反應條件太苛刻,要求在無水無氧的條件下進行,不利于工業化的大量生產。或者用5-氟苯甲酸為原料,與仲丁基鋰或叔丁基鋰直接發生拔氫反應,得到鋰鹽,再與碘甲烷發生置換反應,得到5-氟-2-甲基苯甲酸,該方式不僅反應條件苛刻,而且異構體較多,精制比較麻煩,收率也低。

 

在這里我們主要給大家介紹以下這種方式,相對來說反應條件比較簡單,收率也算理想。首先在2L的四口反應瓶中加入110g間氟甲苯,550g1,2-二氯乙烷,在氮氣保護下,降溫至0攝氏度,加入無水但綠化率146.3g,然后緩慢滴加200.2g的三氯乙酰氯,將反應溫度控制在0-10攝氏度,當間氟甲苯剩余量小于0.5%時停止反應。將反應液當如800g的5%的冷鹽酸中,充分攪拌后靜置分層,去除上層水相,用有機相再水洗一次。可以得到2,2,2-三氯-1-(5-氟-2-甲基苯基)乙酮含量76%左右。

化學試劑-5-氟-2-甲基苯甲酸

在上一步的有機相中,加入30%的氫氧化鈉水溶液440g,攪拌1小時后,用濃鹽酸調節PH值至3-4,靜置分液后去除水相,再用水洗滌一次,長夜蒸餾去除溶劑,可以得到z終產物的粗品約148g。在粗品中加入360g甲苯,加熱至回流,待溶液清澈后,降溫至20攝氏度,過濾干燥后得到94g精制品。

 

以上就是化學試劑5-氟-2-甲基苯甲酸的制備方法了,更多信息請進入化浪化學試劑網進行查看或咨詢。關注公眾號“化浪視野”還有更多化工行業的新聞資訊每日推送。

來自:www.chinaharlan.com

 
關鍵詞: 化學試劑網 化工
 
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