化工原料三氧化二硼一般是玻璃狀的碎塊或是白色的粉末。硼鎂礦石是提煉硼的原料,其中的三氧化二硼含量是重要的計價元素。一般情況下硼鎂礦石中的三氧化二硼的含量在3%-30%的范圍,當三氧化二硼的含量在15%-30%時,該礦石適合制取硼酸,其他的則適合制取硼或硼化物。本次化浪化工原料網將給大家介紹一下硼鎂礦石中三氧化二硼的含量測定方法以及高純三氧化二硼的制備方法。
硼鎂礦石中三氧化二硼的含量檢測可以使用以下方法。先稱取0.2g的硼鎂礦石試樣,裝入帶有回流冷凝管的加熱容器中,該容器與回流冷凝管密封連接,隨同試樣進行空白試驗,加熱容器在可控溫的加熱器上低溫加熱。優選的裝入250ml的燒瓶中并加入15ml鹽酸,接上回流冷凝管,在調溫電加熱套中調節加熱溫度至視野微沸30分鐘,讓試料中的三氧化二硼全部溶解并收集與燒瓶中,用水沖洗回流冷凝管,將試液移入100ml容量瓶中定容。以50%的鐵基打底,對試樣硼的質量分數4點以上含量的校準溶液制作校準曲線。用電感耦合等離子體發射光譜儀測定校準溶液是試液及空白試驗中硼的廣譜強度,繪制校準曲線,由校準曲線可直接計算得出試樣的分析結果。
至于高純化工原料三氧化二硼的制備方法,首先將20g高純硼酸三甲酯加入到50ml的鉑坩堝中,然后加入5g純水并進行攪拌,待水解反應完成。將坩堝和反應物直接移入石英管中,石英管放入管式爐中,在真空下審問之50攝氏度預熱1小時。在升溫到100攝氏度并保持2小時。取出坩堝后用聚四氟乙烯棒攪拌坩堝內的三氧化二硼,使三氧化二硼在坩堝內均勻受熱,再將坩堝重新移入石英管內,真空下升溫至200攝氏度保持2小時,然后冷卻至室溫,取出坩堝保存在干燥器內,成品即為高純的三氧化二硼。
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