五氟苯酚是一種有機(jī)化工原料，全稱(chēng)是2,3,4,5,6-五氟苯酚，化學(xué)式為C6HF5O，常態(tài)下為白色的固體，在醫(yī)藥和液晶領(lǐng)域中應(yīng)用比較多。今天化浪化工原料網(wǎng)主要給大家介紹如何通過(guò)五氟苯制備五氟苯酚。
要制備五氟苯酚，首先主要制備一種超強(qiáng)堿，以實(shí)驗(yàn)室制取為例，去4.949g六水合硝酸鎂以及2.096g硝酸鑭溶于25ml水，配置成溶液。邊攪拌邊加入2.806g氫氧化鉀和1.797g碳酸鉀溶于26ml水，制成一種無(wú)機(jī)堿溶液。
將該堿溶液緩慢滴入上一步的溶液中，直至PH至的范圍到10-14。反應(yīng)完成后，將該混合溶液移入晶化釜，在100攝氏度的條件下晶化16小時(shí)，將產(chǎn)物離心分離、干燥后置入焙燒爐中，以10攝氏度每分鐘的速率升至650攝氏度，并保持3小時(shí)，可以得到一種鎂鑭復(fù)合氧化物。
接著稱(chēng)取0.171g氫氧化鉀和0.855g該鎂鑭復(fù)合氧化物，加入研缽中加水研磨烘干再研磨，然后加入焙燒爐中，用氮?dú)獗Ｗo(hù)，以5攝氏度每分鐘的塑料升至500攝氏度焙燒4小時(shí)，可以得到一種超強(qiáng)堿。
取0.1mol五氟苯溶于溶于150ml甲苯，加入3.2g超強(qiáng)堿，升溫回流3小時(shí)后加入2.1g三氟醋/酸鋅催化劑，并加入一定量的雙氧水繼續(xù)升溫回流進(jìn)行催化氧化反應(yīng)，反應(yīng)完全后過(guò)濾出去催化劑，分層，用乙酸乙酯萃取水相，合并有機(jī)相，干燥、濃縮、蒸餾得到五氟苯酚產(chǎn)品共17.4g。
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