精細化學品4-氨基噠嗪屬于噠嗪類化合物的一種,它是一種芳香雜環化合物,具有降壓、強心、抗病毒、調節神經等功效,在醫藥領域有重要的應用。本次化浪網將給大家介紹一下4-氨基噠嗪的制備方法與應用。
第一種方法:在氮氣的保護下,將50L無水乙醇加入干燥的氫化釜中,然后慢慢加入化合物3,6-二氯噠嗪-4-胺共8.15kg,攪拌溶解。接著依次加入2.4kg氫氧化鈉、30g干鈀炭,在室溫下反應6至8小時,用HPLC檢測,待原料小時候,用硅藻土墊在砂芯漏斗上,減壓抽濾反應液,將鈀炭和少量氯化鈉固體濾除。濾液倒入100L旋蒸中,減壓蒸餾濃縮至干燥,即可以得到精細化學品4-氨基噠嗪約4.5kg。
第二種方法:以在實驗室制備為例。先將50ml氨冷凝在200ml配有干冰冷凝器的3口燒瓶中。加入硝酸鐵晶體,在--78攝氏度的環境下加入小片的鉀。移去冷卻槽后,深藍色的混合物會輕微回流,直至獲得淺灰色的漿料。再冷卻至-78攝氏度,并加入0.35ml噠嗪,攪拌混合。添加2.65g高錳酸鉀,移去冷卻槽后繼續攪拌10分鐘左右。用1.2g氯化銨小心猝滅反應。加入20ml甲醇,在通風櫥中蒸發氨。通過CELITE助濾劑過濾黑色混合物,真空濃縮濾出物,并在SiO2(100%CH2Cl2至10%MeOH的CH2Cl2溶液,梯度)上純化生成的黑色固體,生成4-氨基噠嗪約380mg。
4-氨基噠嗪在醫藥、獸藥和農藥等領域內的新藥研發中有廣泛的應用,例如作為醫藥中間體,可以用于合成5-氯-4-氨基噠嗪。5-氯-4-氨基噠嗪是重要的噠嗪類衍生物,其分子中有兩個活性位點,可參與多種類型反應,是用于藥物活性分子構建、修飾的理想分子砌塊。
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