四烯丙基硅烷是一種特殊的有機硅單體,它的Si-C鍵斷裂能為306kj/mol與C-C鍵的斷裂能345kj/mol接近,且Si-C鍵的極性很低,所以硅碳烷的動力學和熱力學性質穩定,在工業生產中的主要作用生產橡膠的原料。本次化浪化學試劑網將給大家介紹四烯丙基硅烷的生產方法。
第一種方法首先在室溫下將200ml烯丙基溴化鎂的THF溶液滴加到11ml四氯化硅的THF溶液。在室溫下持續攪拌2小時后回流過夜12小時,反應完成后,將產物冷卻至室溫再倒入冰水中,用醫美萃取。合并基于乙烯的萃取液后用水洗滌,再用硫酸鈉干燥并濃縮。抽吸蒸餾分離殘余物可以得到化學試劑的四烯丙基硅烷。
第二種方法在配置恒壓滴液漏斗和球形冷凝管的500ml四口燒瓶中,用干燥氮氣吹掃與保護,加入適量鎂粉,攪拌十余分鐘后用少量碘活化。用200ml甲苯和適量四氫呋喃混合,再將3-溴丙烯與其混合,在恒壓滴液漏斗中加入溶有9.3g四氯化硅的10ml四氫呋喃。反應開始后先少量滴加3-溴丙烯溶液,此時發生格氏試劑制備反應,滴加四氯化硅溶液,保持一定的滴加速度使反應液保持回流。反應完畢后保溫50攝氏度,回流60小時左右。當產物冷卻至室溫后在冰浴下向反應瓶內滴加適量飽和氯化銨溶液調劑PH至至中性。添加適量烴類溶劑至產物中,收集上層油狀物,干燥后減壓蒸餾蒸除溶劑,收集71-72攝氏度的餾分,即可得到四烯丙基硅烷。
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