5-三氟甲基靛紅是一種醫藥中間體類的精細化學品,是典型的吲哚二酮類衍生物,在醫藥和化工領域有豐富的應用。本次化浪網主要給大家介紹一下它的生產方法。
在5-三氟甲基苯甲醛和39.8g乙酸疊氮化甲酯的100ml甲醇溶液中冷卻至-8°C的甲醇鈉在攪拌下將溶液緩慢滴入200ml甲醇溶液。同樣的溫度下,將反應溶液倒入冰水中,手機過濾出的沉淀晶體,用水洗滌干燥后可以得到一種疊氮化物。然后取得到的疊氮化物14.4g溶于120ml二甲苯溶液,緩慢滴入300ml沸騰的二甲苯,將混合物回流1小時,冷卻后過濾并收集沉淀的晶體再次干燥,可以得到5-三氟甲基-吲哚-2-羧酸甲酯。
將5-三氟甲基-吲哚-2-羧酸甲酯。溶于300ml甲醇溶液中,加入35毫升2N氫氧化鈉,加熱回流2小時左右。然后減壓蒸除甲醇,殘留物用水稀釋,并用鹽酸酸化。再次過濾收集沉淀的晶體,將該晶體水洗并干燥,即可以得到7.9g5,7-二氟-5-三氟甲基-吲哚-2-羧酸。
取4g5,7-二氟-5-三氟甲基-吲哚-2-羧酸,在0攝氏度左右的環境中加入5.6gN,N-二氯氨基甲酸乙酯。持續攪拌1小時后,向反應液中加水,然后用乙酸乙酯萃取,將有機層用飽和食鹽水洗滌,用無水硫酸鎂干燥。減壓蒸除溶劑,殘留物溶于60ml的50%甲醇水溶液,加熱回流1小時,并在室溫下攪拌一整夜。減壓蒸餾除去甲醇,向殘渣中加水,用乙酸乙酯萃取,有機層用飽和食鹽水洗滌后再用無水硫酸鎂干燥。減壓濃縮溶劑,殘留物通過硅膠柱色譜純化,并從乙酸乙酯-正己烷中重結晶,即為z后我們需要的精細化學品5-三氟甲基靛紅。
更多關于精細化學品5-三氟甲基靛紅的信息請進入化浪網進行查看。關注公眾號“化浪視野”還有化工行業的其他新聞資訊每日推送。
來自:www.chinaharlan.com