羥胺及其衍生物是一種基礎且重要的化工原料,由于羥胺單體非常不穩定,在常溫下晶體之前的配裝或搖動即可以發生快速分解,所以在生產運輸等過程中一般以鹽的形式存在。正是該原因,所以它的衍生物因為方便運輸與存儲的優勢,所以在工業生產中使用的更多,例如合成己內酰胺、醫藥、農藥、清潔劑等。本次化浪化工原料網將給大家介紹羥胺的衍生物N-異丙基羥胺鹽酸鹽的生產方法。
以2-硝基丙烷、鹽酸羥胺和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)為原料,一起加入反應瓶中,邊攪拌邊升溫至105攝氏度,保溫反應6小時后停止加熱。冷卻至80攝氏度以下,邊攪拌邊緩慢加入800ml冷水,析出顆粒狀產物。對析出的固體水洗干燥后即可以得到所需化工原料的粗品。
第二種方法是在帶有磁力攪拌的2L的三口燒瓶中,加入丙烷、乙醇和濃硫酸溶于水溶液。在20-25攝氏度下攪拌反應48小時。減壓蒸餾、濃縮去除乙醇,繼續濃縮剩余物加入450ml水和500ml乙酸乙酯進行萃取,靜置分出有機相。水相再次使用500ml乙酸乙酯萃取一次,合并有機相后減壓蒸餾濃縮去除乙酸乙酯。將濃縮殘余物加入帶有磁力攪拌器的恒壓滴液漏斗的1L三口燒瓶中,滴加30%的氯化氫-乙醇溶液,保持溫度在20-25攝氏度,反應30分鐘。接著加入250ml無水乙醚,慢慢析出白色結晶沉淀,抽濾后在45攝氏度下減壓干燥8小時,即可得到N-異丙基羥胺鹽酸鹽。
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