相轉移催化劑是近二十年來新開發的技術,非均相有機合成中需要極性非質子溶劑,而相轉移催化劑可能很好的克服這個問題,并且使非均相反應在比較溫和的條件下進行,同時還加快了反應速度,提高了產率。今天化浪網將給大家介紹一種季鱗鹽型相轉移催化劑-四苯基溴化膦的生產方法,它作為一種精細化學品在Hale x等反應中有著特殊的應用。
在以往四苯基溴化膦的生產方法中,以三苯基磷、溴化苯為原料,帶結晶水的二價鹵化金屬鹽為催化劑制備。二價鹵化金屬鹽主要是鎳、鈷、銅的溴鹽或氯鹽。在該方法中溴化苯即是反應物,又是反應溶劑,操作安全簡單、成本低、三廢少。但是該方法的產率比較低,僅為80%,且催化劑的成本較高。今天我們要介紹的該方法可以克服現有技術中的不足。
將三苯基磷和溴化苯按質量比1:0.8~3的比例加入反應釜中,然后加入不帶結晶水的鎳鹽和不帶結晶水的鋅鹽作為催化劑,催化劑的用量一般是三苯基磷的0.08~0.4倍,在160~260攝氏度下保溫反應直至結束后冷卻至90~100攝氏度。向反應結束后的混合物種加入純水,攪拌后靜置分層。取水相攪拌冷卻至35攝氏度以下,再手機濾餅、干燥,即為所需精細化學品四苯基溴化膦。
該生產方法中使用的催化劑,相比單一的鎳鹽催化劑,不但能降低成本而且活性更高,產品的收率可以達到90%。更多關于該精細化學品的信息請進入化浪網進行查看或咨詢。關注公眾號“化浪視野”還有更多其他化工行業的新聞資訊每日推送。
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